ICP Emissionsspektrometrie für Praktiker

1 Ein Überblick
1.1 Analytische Merkmale der ICP OES
1.2 ICP OES - Nomen est omen
1.3 Verbreitung der ICP OES
1.4 Weitere Techniken zur Elementanalytik
1.5 Begriffe
2 Plasma
2.1 Das analytisch genutzte Plasma
2.1.1 Betriebsgas
2.1.2 Plasmafackel
2.1.3 Zünden des Plasmas
2.1.4 Orientierung des Plasmas bzw. der Fackel
2.2 Anregung zur Emission von elektromagnetischer Strahlung
2.2.1 Emissionslinien
2.2.2 Energie und Temperatur
2.2.3 Spektroskopische Eigenschaften des ICP
2.2.4 Plasmabeobachtung
2.3 Anregungseinheit
2.3.1 Hochfrequenzgenerator
2.3.2 Induktionsspule
2.4 Probeneinführungssystem
2.4.1 Zerstäuber
2.4.2 Zerstäuberkammer
2.4.3 Pumpe
2.4.4 Sonstige Formen des Probeneintrags
3 Optik und Detektor des Spektrometers
3.1 Optische Grundlagen
3.1.1 Auflösung
3.1.2 Relevante Grundbegriffe der Optik
3.1.3 Optische Aufbauten
3.1.4 Lichttransfer vom Plasma zur Optik
3.1.4.1 Trennung von Plasmaraum und Optik
3.1.4.2 Transparenz der Optik im Vakuum-UV-Bereich
3.2 Detektor
3.2.1 Photomultiplier-Tube (PMT)
3.2.2 Halbleiterdetektoren
3.3 Apparativer Aufbau eines Emissionsspektrometers
3.3.1 Klassische Spektrometer
3.3.2 Array-Spektrometer
4 Methodenentwicklung
4.1 Wellenlängenauswahl
4.1.1 Arbeitsbereich
4.1.2 Spektrale Störfreiheit
4.2 Auswerte- und Korrekturtechniken
4.2.1 Signalauswertung
4.2.2 Untergrundkorrektur
4.2.3 Einfluss der Peak-Auswertung und Untergrundkorrektur auf die Nachweisgrenzen
4.2.4 Korrektur spektraler Störungen
4.3 Nicht-spektrale Störungen
4.3.1 Korrektur nicht-spektraler Störungen
4.4 Optimierung
4.4.1 Optimierungsziele
4.4.2 Optimierungsparameter
4.4.3 Optimierungsalgorithmen
4.5 Validierung
4.5.1 Richtigkeit und Spezifität
4.5.2 Wiederholbarkeit
4.5.3 Nachweisgrenze
4.5.4 Arbeitsbereich
4.5.5 Robustheit
5 Routineanalyse
5.1 Vorbereitung
5.1.1 Probenvorbereitung
5.1.2 Einbrennzeit
5.1.3 Spülzeiten
5.2 Kalibrieren
5.2.1 Bezugslösungen
5.2.2 Kalibrierfunktionen
5.2.3 Bewerten der Kalibrierung
5.3 Analytische Qualitätssicherung
5.4 Software und Datenbearbeitung
6 Fehler: Ursachen finden und vermeiden
7 Anwendungen
7.1 Allgemeine Hinweise
7.1.1 Gefäßmaterial
7.1.2 Stabilität von Lösungen
7.1.3 Matrix-Effekte
7.1.4 Kontaminationen
7.2 Hinweise zu einzelnen Elementen
7.3 Ausgewählte Anwendungen
7.3.1 Umwelt
7.3.2 Proben biologischen Ursprungs
7.3.3 Geologisches Material
7.3.4 Metallurgie
7.3.5 Materialwissenschaften
7.3.6 Industrielle Anwendungen
7.3.7 Organische Lösungsmittel
8 Beschaffung und Laborvorbereitung
8.1 Welche atomspektrometrische Technik ist geeignet?
8.2 Welches ICP Emissionsspektrometer ist geeignet?
8.3 Vorbereitung des Labors
9 Literatur